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          LGD-3型全自動微量水分測定儀初次安裝調試規程

          文章出處:未知責任編輯:admin人氣:發表時間:2019-06-05 09:51
          本規程適用于昆山鷺工精密儀器有限公司生產的LGD-3型全自動微量水分測定儀首次至用戶的安裝、培訓。
           
          儀器所涉及的工作原理、計算公式,請參考產品說明書。
           
          1.安放儀器
           
          自包裝箱中輕取出儀器,放置在無風、無震動的工作平臺上。要求,環境溫度:5~35℃,相對濕度不大于85%。若溫、濕度超出范圍(例如在沿海潮濕地區或南方地區梅雨季節),試驗室中應配備相應的降溫設備和除濕設備。
           
          2. 裝配電解池
           
          輕取出電解池,輕輕地剝離包裝物。將成套電解池中的所有配件取下,先用電吹風將電解池瓶吹干備用。將真空油脂涂一薄層于所有配件的磨口處備用(多數情況下,儀器出廠時已涂好)。
           
          3. 注入電解液(重要,調試關鍵)
           
          3.1將電解電極(粗的電極)上的小磨塞取下,向電解電極中倒入電解液(此時電解液顏色為深色)。在電解電極大磨口下側有一直徑約3mm的小孔,左手持電極,同時用手指將小孔堵住,右手取一干燥(一定要干燥)的吸耳球壓在小磨口處。擠壓吸耳球,迫使電解液通過電極底部白色陶瓷隔膜。初時,滲出的電解液可能是橙黃色(陶瓷隔膜中有水),當滲出的電解液顏色逐漸變深直至和原來一樣時(陶瓷隔膜中的水分已完全被帶出),可停止擠壓(有時倒入一次電解液可能不夠,需再次倒入)。最后將電極中的電解液保留15~20mm高度。
           
          3.2通過電解池瓶上的電解電極孔向電解池瓶中注入電解液,至兩條刻度線中間(注入量約為150ml)。然后組裝電解池瓶和配件(包括電解電極、測量電極、兩個小磨塞、干燥管和白色進樣口磨塞)。
           
          3.3輕輕搖一下電解池,用電解液吸收電解池瓶內壁上附著的微量水分。
           
          備注:此條原理:電解電極底部的陶瓷隔膜裸露在空氣中時極易吸收水分,且工作中不易析出,致使儀器的平衡時間會過長。用吸耳球壓過過碘的電解液之后,會將其中的水分強行置換出來,節省試驗等待時間。
           
          4.安放電解池
           
          將電解池輕放在儀器上,插好電極,固定好電解池支架。面向儀器,儀器上左手插座對應電解電極(粗電極),右手插座對應測量電極(細電極),電極插頭上有一缺口,對準后插入插座,聽到“啪”的輕響后,表示電極已插好。
           
          5.開機
           
          接通電源,開機后,儀器顯示“歡迎使用華坤儀器”,同時出現樣品參數﹑樣品測量﹑歷史記錄﹑時間調整四個提示菜單和時鐘。
           
          6.調整儀器工作平衡點
           
          6.1觀察電解池中的攪拌子是否在中間位置,若不在,調整至中間位置。
           
          6.2按“樣品測量”鍵,儀器顯示過碘,同時電解池中的攪拌子開始轉動。
           
          備注:攪拌子應平穩轉動,切不能跳起。若跳起,迅速按“減少”鍵幾次,降低轉速,按“退出”鍵。退出后,重新執行以上程序,若此時轉速過低,可按“增加”鍵,調整合適的轉速。合適的轉速以電解液不被攪起氣泡為宜。
           
          6.3儀器顯示為電解液過碘時,取出隨機配置的50μl進樣器,抽取純水注入電解液中,5μl/次。觀察電解液顏色變化和儀器顯示,當顏色變化明顯時,要減少注入量直至儀器顯示由“過碘”變為“正常”停止。
           
            電解速度逐漸上升至大于等于40μg/s。經過一段時間,電解速度開始下降,直至下降至0.4μg/s以下,此時電解池中的水分已基本電解完畢。電解速度穩定在0.4μg/s以下時,儀器進入“正在測量空白電流”,延時15s后,蜂鳴器響一聲,進入“正在測量”。至此,儀器已達到平衡點,可以進樣測量。若在60s內不進樣,儀器將自動停止電解過程,如需重做,僅需按“重做”鍵即可。
           
          備注:初次調試時,當電解速度低于0.4μg/s后,可退出,重新輕搖一下電解池,用電解液吸收電解池瓶內壁上附著的微量水分,使電解池上部空間處于相對干燥的狀態,以取得更好的測量結果。
           
          7.標定(儀器自身量值傳遞)
           
          在一般情況下,并不需要每次都做儀器的標定。只有當懷疑測量結果不準確時,可以做一下標定。過程如下:
           
          儀器進入測量狀態后,取出0.5μl進樣器抽取0.1μl純水注入,其顯示結果應為“100±3μg”(不含進樣誤差),一般標定2-3次,顯示結果在誤差范圍內就可以進行樣品測量。由于國產的0.5μl進樣器很多時候并不讓人滿意,所以在標定時“100±3μg”有時并不滿足。這時可以采用另一種方法來驗證,即測量加標回收率的方法。以無水乙醇為例:稱取一定量的無水乙醇,先測定一下它的含水率,然后稱取一定量的水加入其中,再一次測定含水率,如果理論計算值和實際測量值一致,說明儀器是準確的,沒有問題。
           
          至此,儀器調試成功。
           
          備注:0.5μl進樣器的推桿不可拉出,一旦拉出,進樣器有可能損壞,且不可修復。(非常重要)
           
          8.樣品測試
           
          請參考說明書。
           
          9.單位轉換及間接測量
           
          9.1儀器采用的單位是:
           
          含水量:μg,含水率:mg/l。
           
          在實際使用中,許多用戶用質量百分比或ppm表示水分含量,轉換方法如下:
           
          質量百分比或ppm=含水量÷樣品質量
           
           
            質量百分比或ppm=含水率÷樣品相對密度
           
          在計算過程中,要注意單位的統一。
           
          9.2間接測量
           
          對不溶于甲醇,但溶于其它有機溶劑(酮、醛除外)的固體樣品水分的測量,需要用間接測量的方法。計算公式如下:
           
           
          其中:
           
          A:固體樣品的含水率,質量比
           
          B:進樣溶液的儀器測定值
           
          C:溶劑的含水率,質量比
           
          D:溶液的進樣質量
           
          E:溶劑的質量分數
           
          PS:在計算過程中,要注意單位的統一。
          此文關鍵字:DT-305,型,全自動,微量,水分,測定儀,初次,安裝,

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